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酵素食品是市场上新兴畅销的产品,但持续热销背后,存在非法添加的隐患。虽然我国一直严厉打击食品中非法添加减肥药的行为,但在巨大利益驱使下,仍有不法商家违法加入新型通便泻下药以确保产品的减肥功效。这种行为不顾添加药物的毒副作用,对消费者的身体健康有潜在危害,具有较大的食品安全风险。什么是匹可硫酸钠广东省药品检验所在一起酵素食品投诉委托检验中,采用高分辨质谱、高效液相色谱(DAD检测器)测定,经与标准品比对,在样品中检出新型非法添加物并确证为匹可硫酸钠。匹可硫酸钠又名匹克硫酸钠,是一种缓泻药,在食品中检出可能是由于生产企业为了达到产品暗示的排宿便、减肥效果而添加,属于违法行为。匹可硫酸钠引起的不良反应有胃肠道反应、电解质紊乱,消费者在不知情的情况下容易过量服用,潜在风险大。 匹可硫酸钠属于化学药物,未收录在我国食品添加剂目录、新资源食品名单中,被禁止在食品加工中添加使用,是一种新型的减肥类非法添加药物。广东省药品检验所在2019年研制出补充检验方法BJS 201911,并根据市场动向在2022年更新修订方法为BJS 202213。方法原理修订后,BJS 202213适用范围覆盖了果冻、糖果、蜜饯、饼干、饮料、含茶制品及代用茶等食品(含与上述基质相同的保健食品及片剂、硬胶囊剂等剂型),基本涵盖了市场上可能非法宣称减肥功效的食品。检测方法为非法添加检测领域主流的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法。匹可硫酸钠为水溶性药物,与其他减肥药的溶解性差异大,适合单独建立检测方法。本方法针对各类基质的特性设计了净化步骤,对于胶质、蛋白、盐等杂质采用聚酰胺净化,对于植物色素采用石墨化碳净化。 鉴于匹可硫酸钠的水溶性,采用有机溶剂提取高蛋白、胶质基质(如果冻、糖果、固体饮料等)时容易发生目标物包埋,回收率极低。采用水提取可解决包埋问题,但同时提取了较多杂质,对测定造成干扰。匹可硫酸钠具有磺酸基,可与聚酰胺结合,而水提取液的大部分杂质(除人工色素)不被聚酰胺吸附,通过聚酰胺净化可有效除去,而正常用量的人工色素对测定无干扰。含茶制品及代用茶的干扰物有茶多酚和植物色素,在测定中也会产生较大的基质效应。由于茶多酚的羟基也可与聚酰胺结合,不宜采用聚酰胺法净化。石墨化碳具有良好的色素吸附作用,可有效去除提取液的植物色素,减少基质效应。上述两种净化手段基本消除了基质效应,提高了本方法的准确性、重现性和耐用性。操作要点匹可硫酸钠可溶于产品半成品液,从而添加到食品内部,一般来说果冻、糖果(除胶基糖果)需全部溶解。胶基糖果是指口香糖、泡泡糖,其胶基是指橡胶、树脂、蜡类等作为胶基配料的食品原料,大部分不溶于水、乙醇,部分溶于苯、油脂,与果冻、凝胶糖果中使用的明胶、卡拉胶等可溶食用胶完全不同,使用水、甲醇等溶剂,结合超声、加热、震荡等可以分散但不能完全溶解。因此,为保证测定结果的重现性和准确性,胶基糖果需采用研磨机将样品充分粉碎后再提取。对于蛋白固体饮料、不溶物较多的植物饮料,单次提取不充分,需二次提取,保证目标物充分溶出。 本方法涉及固体饮料和含茶制剂及代用茶等食品分类。含茶制品指以茶叶为原料加工的速溶茶类和以茶叶为原料配以各种可食用物质或食用香料等制成的调味茶类;代用茶指可食用植物的叶、花、果(实)、根茎为原料加工制作的、采用类似茶叶冲泡(浸泡)方式供人们饮用的产品,简单来说是产品中含有茶叶或食用方式与茶叶相似;固体饮料指用食品原辅料、食品添加剂等加工制成的粉末状、颗粒状、块状等,供冲调或冲泡饮用的固态制品,在组成和用法上没有强调与茶叶相关。在检验过程中,应依据普通食品包装上的产品类型或分类标识、保健食品的组成和用法,对样品进行分类。 本方法提供了自制和商品化两类聚酰胺小柱供检验者使用。若自制聚酰胺柱,需湿法装柱。在装柱过程中已完成对聚酰胺的活化,装填后应尽快使用。本方法推荐的淋洗液、洗脱液用量是基于自行填充小柱获得的数据,应用于商品化小柱也获得相当的回收率结果。但商品化小柱的填充更为紧实,部分小柱可能存在淋洗、洗脱溶液用量过大、容易堵塞的问题,可以进行适当调整,但需通过方法学验证。 匹可硫酸钠具有磺酸基,可与聚酰胺吸附,而尼龙也是一种聚酰胺纤维,禁止使用尼龙滤膜过滤样品溶液。本方法推荐使用聚醚砜(PES)和聚四氟乙烯(PTEF)滤膜,其中PES滤膜适用于纯水相溶液,如聚酰胺净化后的样品溶液;PTEF适用于全部基质。
□广东省药品检验所 何嘉雯
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